流動注射分析儀(FIA)是一種自動化的分析設(shè)備,廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品衛(wèi)生、藥品生產(chǎn)等領(lǐng)域。
流動注射分析儀的測定步驟:
1.樣品準(zhǔn)備
-預(yù)處理與配制:根據(jù)實驗需求對樣品進(jìn)行必要的前處理,如過濾、稀釋或消解等;確保試劑新鮮且充分溶解搖勻,配完后需超聲除氣。對于特定檢測項目(如陰離子表面活性劑),可采用抽濾代替超聲以達(dá)到除氣目的。
-特殊要求:例如測揮發(fā)酚時,廢液管不能插入到廢液瓶底部;檢測時需將“載流”和“氫氧化鈉”管路同時放入同一試劑中。
2.開機(jī)前檢查
-電源穩(wěn)定性確認(rèn):保證供電穩(wěn)定,建議配備備用電源以防突然斷電導(dǎo)致實驗中斷或管路損壞;若發(fā)生停電應(yīng)立即停止檢測并啟動清洗程序。
-管路系統(tǒng)調(diào)試:逐根檢查管路是否正常吸液,可通過放入純水中觀察流速是否均勻來判斷;確保所有接頭無泄漏。
3.儀器初始化與清洗
-預(yù)清洗管路:檢測前后均需用純水沖洗管路至少10分鐘,以排除殘留物質(zhì)干擾;注意測陰離子表面活性劑時的黑色管禁用水洗,應(yīng)置于空氣中自然干燥。
-流通池排氣:若流通池內(nèi)出現(xiàn)氣泡,可取出輕輕磕打使其排出,避免影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性(長進(jìn)短出,箭頭朝下插入)。
4.參數(shù)設(shè)置與進(jìn)樣操作
-載樣位配置:進(jìn)樣器的三個位置(Z1/Z2/Z3)功能不同,通常Z1不裝樣品,Z2裝去離子水用于清洗,僅在檢測陰離子表面活性劑時啟用Z3并加入20異丙醇作為特殊清洗劑。
-模式切換:如乙醇清洗管僅在流通池進(jìn)水導(dǎo)致視線模糊時使用,此時需將其卡入無水乙醇中并開啟模塊上的清洗開關(guān)。
5.數(shù)據(jù)采集與分析
-實時監(jiān)控信號變化:通過檢測器連續(xù)記錄吸光度、電極電位或其他物理量的動態(tài)響應(yīng),結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。
-異常峰形處理:若出現(xiàn)異常峰形,可能是由于氣泡未排盡或管路堵塞引起,需及時排查并重新校準(zhǔn)。
流動注射分析儀的基本工作原理:
1.樣品注入與載流驅(qū)動:將一定體積的液體樣品通過注射器或高精度泵注入到連續(xù)流動的載流中。這個載流通常由特定組成的液體構(gòu)成,負(fù)責(zé)攜帶樣品在系統(tǒng)中前進(jìn)。
2.混合與反應(yīng)過程:注入的樣品形成一個獨立的帶狀區(qū)域,在封閉管道內(nèi)隨載流一起流動。在此過程中,樣品可能與預(yù)先加入的反應(yīng)試劑發(fā)生混合、擴(kuò)散或化學(xué)反應(yīng),形成可檢測的產(chǎn)物。由于處于非平衡狀態(tài)下,這些反應(yīng)具有獨特的動力學(xué)特性。
3.檢測信號采集:當(dāng)樣品帶到達(dá)流通池時,檢測器會實時監(jiān)測因樣品存在而引起的物理量變化,如吸光度、電極電位或其他光學(xué)/電化學(xué)參數(shù)的改變。通過記錄這些變化曲線,可以定量分析出樣品中目標(biāo)組分的含量。
4.數(shù)據(jù)處理與輸出:系統(tǒng)內(nèi)置的軟件模塊會對采集到的信號進(jìn)行處理,結(jié)合校準(zhǔn)曲線計算出結(jié)果,并生成報告供用戶查看。整個過程實現(xiàn)了從進(jìn)樣到數(shù)據(jù)分析的全自動化操作。